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400℃!高溫氣相柱是怎樣“煉”成的

更新時間:2023-05-26 點擊次數(shù):980
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隨著氣相色譜的應(yīng)用范圍越來越廣,對難揮發(fā)的化合物也開始嘗試采用高溫氣相色譜來解決。例如,石油行業(yè)需要分析高沸點的脂肪烴(C>100)。若用液相色譜分析,檢測靈敏度和分析成本都不太理想,所以人們希望用氣相色譜進(jìn)行分析,這就推動了高溫氣相色譜的發(fā)展。

所謂高溫氣相色譜,通常是指色譜柱溫度超過300℃的分析。一般氣相色譜儀的柱溫箱溫度均可達(dá)到400℃,但柱子不行。常規(guī)熔融石英毛細(xì)管柱的外面涂敷的聚酰亞胺,其耐溫通常不超過360℃,常用交聯(lián)固定液(如:聚硅氧烷類)的最高使用溫度也只能達(dá)到350℃,恒溫使用往往在330℃以下。因此,實現(xiàn)高溫色譜的關(guān)鍵問題是解決固定液和柱管材料的耐高溫問題。

耐高溫固定液的開發(fā)工作一直是色譜工作者關(guān)心的課題。歷shi上出現(xiàn)過各種各樣的高溫固定液,但真正適用的并不多。因為高溫固定液不僅要耐高溫,而且還要具備普通固定液所具有的一些性能,如在毛細(xì)管表面的涂漬性能、分離性能等等。經(jīng)過研究,人們漸漸把注意力集中到開發(fā)基于聚硅氧烷的高溫固定液。在常規(guī)氣相色譜中,聚二甲基硅氧烷就是一種熱穩(wěn)定性zui 好的固定液,且可通過取代基的改性獲得不同極性的固定液。研究表明,聚二甲基硅氧烷在高溫下主要是通過本征裂解(無規(guī)斷裂)機(jī)理和所謂“反咬"機(jī)理而降解的,產(chǎn)物主要是一系列環(huán)狀齊聚物,其中以六甲基環(huán)三硅氧烷的產(chǎn)率最高。由此可以推斷,若能阻止上述降解反應(yīng)的發(fā)生,就可提高其熱穩(wěn)定性。鑒于此,有人在聚硅氧烷主鏈上引入苯基以增加高分子鏈的剛性,使固定液的最高使用溫度可高達(dá)380℃。也有人用體積較大的側(cè)基取代甲基以阻止高分子鏈的“反咬"(SGE)。月旭科技的高溫氣相柱使用du特的鍵合技術(shù)保證固定相在高溫中不易流失,溫度使用范圍能夠從–60°C達(dá)到400°C 。

在耐高溫柱管方面,月旭科技的高溫氣相柱采用改性的耐高溫聚酰亞胺對特殊的熔融石英柱管進(jìn)行涂敷,能夠在高達(dá)400℃的溫度下運(yùn)行,延長了色譜柱的使用壽命。


下面看看月旭高溫色譜柱(WM-5HT)

針對《SNT4895-2017食品接觸材料紙

和紙板食品模擬物中礦物油的測定》

礦物油的測定。


色譜柱及色譜條件



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色譜柱:WM-5HT(30m*0.25mm*0.1μm),07977-22007。

固定相:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷;

使用溫度范圍:380/400℃;

柱溫箱:50℃維持0min,然后以2.5℃/min升溫至60℃,維持0min;再以22℃/min升溫至280℃,維持0min;再以30℃/min升溫至325℃,維持12min;

進(jìn)樣器:275℃;

檢測器:340℃;

載氣及流速:氮氣,1.5mL/min;

分流比:1:1;

進(jìn)樣量:1μL。



色譜圖

正構(gòu)烷烴混合溶液

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峰表

4.png


十六種多環(huán)芳烴加標(biāo)溶液

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峰表

6.png


結(jié)論


使用月旭WM-5HT(30m×0.25mm,0.1μm)(貨號:07977-22007)色譜柱,在此色譜條件下測定,滿足檢測要求。


除了高溫氣相柱之外,月旭還新推出了225固定相的氣相柱。月旭225固定相色譜柱很好的解決了傳統(tǒng)225固定相不穩(wěn)定,導(dǎo)致在毛細(xì)管表面的涂漬性能太差的生產(chǎn)難題。

下面看下月旭WM-225,

針對《中國藥典》十八醇的測定。


色譜柱及色譜條件


圖片

色譜柱:WM-225(30m*0.25mm*0.25 μm),07919-22001。

固定相:50%氰丙基苯基,50%二甲基聚硅氧烷;

使用溫度范圍:220/240℃;

柱溫箱:60℃維持0min,然后以20℃/min升溫至180℃,維持0min;再以10℃/min升溫至220℃,維持10min;

進(jìn)樣器:270℃;

檢測器:280℃;

載氣及流速:氮氣,1.0mL/min;

分流比:10:1;

進(jìn)樣量:1μL。


色譜圖

混標(biāo)溶液

8.png

分析結(jié)果表

9.png

柱系統(tǒng)評價表

10.png


供試品

10.png

分析結(jié)果表

11.png

柱系統(tǒng)評價表

12.png


結(jié)論


使用月旭WM-225(30m×0.25mm,0.25μm)(貨號:07919-22001)色譜柱,在此色譜條件下測定,滿足檢測要求。

以上是月旭科技新推出的兩款色譜柱簡單介紹。

此外,月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(yōu)點。并已推出22種有機(jī)氯、白酒成分分析、TVOC分析等熱門毛細(xì)管氣相柱,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。

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