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制備型液相基礎(chǔ)解析

更新時間:2022-09-23 點擊次數(shù):2006

分析型高效液相色譜儀是我們非常熟悉的儀器,想必實驗室的小伙伴對它都是駕輕就熟了,今天我們來說說不常刷臉的制備液相,跟小編一起來學習一下吧。

制備型(Preparation)色譜或純化色譜則是指利用色譜方法分離出一定量,達到足夠純度的化合物,用于后續(xù)實驗或處理的過程。制備液相廣泛應用于醫(yī)藥化工及天然產(chǎn)品提取等領(lǐng)域。盡管應用領(lǐng)域各不相同,用戶的一般要求卻非常相似,他們都希望分離出的終產(chǎn)物純度能達到95%或更高。

 

01 制備型液相色譜儀的流程

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制備型液相色譜儀的示意圖如圖1所示,由溶劑、泵及混合器(這里指的是雙泵)、進樣器、色譜柱、檢測器、色譜工作站等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。泵是提供流動相移動的驅(qū)動力,檢測器是色譜儀的眼睛,根據(jù)不同的應用情景選擇不同的檢測器,為了收集分離出來的餾分,制備液相通常還會配一個餾分收集器,化合物可以通過餾分收集器收集到試管或者離心管中,也可以通過管路連接到更大的容器中。為了使一臺制備液相色譜儀能有效地、可重復性地、甚至自動化地工作,還必須配以相應的電子器件和計算機進行控制和數(shù)據(jù)處理。

02 制備液相色譜特點

1. 大體積進樣。

2. 高流速。

3. 可獲得大量高純樣品。

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03 制備型液相色譜儀的主要部件

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1

流動相貯罐

制備型液相色譜儀的流動相儲罐,通常比分析型高效液相色譜儀的大,在連接到泵入口處的管線上時要加一個過濾頭,以防止溶劑中的顆粒物進入泵內(nèi)。

2

輸液泵

輸液泵是制備型液相色譜系統(tǒng)中最重要的部件之一。由于制備型液相色譜使用的填料(5μm,10μm等),有很大的阻力,因此需要高壓泵。一般使用316L不銹鋼、哈氏合金、PEEK材質(zhì)作為接液材質(zhì),這些材質(zhì)抗化學腐蝕性強,可以適應液相色譜中的常見流動相。

3

檢測器

和分析型液相色譜一樣,制備型液相色譜儀也有多種檢測器。zui常用的有紫外可見光檢測器或者示差折光檢測器等。

在制備型液相色譜中zui廣泛使用的檢測器是紫外可見光檢測器,這類檢測器對許多物質(zhì)都有很高的靈敏度,但是樣品必須在可見或紫外光區(qū)有吸收。由于制備液相通常進樣量大,對靈敏度要求不高,小光程的流通池一般適用于制備型液相色譜。

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除紫外可見光檢測器外,示差折光檢測器在制備型高效液相色譜儀中是應用較多的一種檢測器,示差檢測器是連續(xù)檢測樣品流路與參比流路間液體折光指數(shù)差值的檢測器。

4

進樣器

分析型液相和小規(guī)模的制備型液相最常見的是使用六通閥進樣,更大規(guī)模的制備液相為了消除峰的拖尾現(xiàn)象會使用泵進樣。

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如果您的實驗室還在手動進樣,小編為您推薦HT1500L自動進樣器,可以讓您的HPLC流程實現(xiàn)自動化。這是一款專門為制備液相設(shè)計的自動進樣器,五臟俱全且具有突出的特點,是您的不er之選。進樣針按預設(shè)高度進入樣品瓶中,吸取樣品,填滿定量環(huán),六通閥切換,流動相將樣品轉(zhuǎn)送到后續(xù)系統(tǒng)中。在進下一個樣品前,系統(tǒng)將按預設(shè)程序清洗進樣針及管路。與其他自動進樣器想比HT1500L只保留了核心進樣功能,且性價比更高。

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5

軟件模塊

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(CDS)是用于記錄色譜信號、處理數(shù)據(jù)并輸出分析報告的計算機系統(tǒng)。能夠提高色譜分析的速度,也為色譜分析工作者進行理論研究、開拓新方法創(chuàng)造了有利的條件。

6

餾分收集器

在科研、醫(yī)藥、高等院校等領(lǐng)域進行制備時,使用餾分收集器可按多種收集模式自動收集所需餾分,代替手工操作,提高工作效率。

“工欲善其事,必先利其器”,月旭科技始終致力于液相色譜儀的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售,幫助客戶適應不斷更新的法規(guī)要求,助力前沿的科學研究和日常生產(chǎn)分析制備工作。

 

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