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動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留的檢測

更新時間:2021-06-09 點(diǎn)擊次數(shù):2091

適用范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中達(dá)氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留檢測的高效液相色譜檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬與雞的肌肉、肝臟和腎臟中達(dá)氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留的檢測。(本實驗樣品為雞肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008 動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測  高效液相色譜法 》


提取步驟

 

準(zhǔn)確稱取雞肉樣品2.0g于離心管中,加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL,混勻,超聲10min,8000r/min離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至另一支離心管中,殘渣再加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL,重復(fù)上述提取步驟,合并上清液,備用。


凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:200mg/6mL。

活化:2mL甲醇,2mL磷酸鹽緩沖溶液,棄去;

上樣:5mL上清液,棄去;

淋洗:1mL水,抽干,棄去;

洗脫:5mL流動相,抽干,收集;

收集到的洗脫液過0.22μm微孔濾膜,供上機(jī)檢測。


色譜條件

 

高效液相色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm。

流動相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺:乙腈=82:18,等度洗脫;

流速:0.8mL/min;

柱溫:25℃;

進(jìn)樣量:20μL;

檢測器:熒光檢測器,激發(fā)波長為280nm,發(fā)射波長450nm。


色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 


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