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動物源食品中倍他米松的測定農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008

更新時(shí)間:2020-09-14 點(diǎn)擊次數(shù):1656

 

1、適用范圍

適用于動物源食品中倍他米松的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉)

參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

 

2、提取步驟

試樣稱取2g,加入15mL乙酸乙酯,渦旋混合,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100mL濃縮瓶中。在殘?jiān)?.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL,混勻,加乙酸乙酯20mL,渦旋混合,200r/min搖床振動15min,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層,合并提取液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干,加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

 

3、SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Silica,500mg/6mL

活化:6mL正己烷,棄去

上樣:待凈化液全部上樣,棄去

淋洗:6mL正己烷,棄去

洗脫:6mL正己烷-丙酮(6:4)洗脫,接收

復(fù)溶:50℃水浴氮吹至干,加入20%乙腈水1mL溶解殘?jiān)?,過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

 

4、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate®XB-C18,2.1×150mm,5µm

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈(A:B=70:30等度)

柱溫:40℃

流速:0.2mL/min

進(jìn)樣體積:20µL

 

質(zhì)譜條件

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式

離子源:電噴霧離子源(ESI)

掃描方式:正離子掃描

離子噴霧電壓:4500 V

離子源溫度:500℃

氣簾氣(CUR)35 psi

霧化氣(GS1)55 psi

輔助氣(GS2)55 psi

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

液質(zhì)儀器型號:AB Sciex QTRAP 4500

 

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

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