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人參中7種有機(jī)氯的測(cè)定

更新時(shí)間:2020-07-21 點(diǎn)擊次數(shù):1661

 

適用范圍

 

適用于人參中7種有機(jī)氯農(nóng)藥(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹)的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《中國(guó)藥典》2020年版一部 人參-P8。

 

提取步驟

 

稱取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中,加入30mL水,振搖10min;加入50mL丙酮,稱定重量,超聲提取30min,冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量;加入8g氯化鈉,25mL二氯甲烷,稱定重量,超聲提取15min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量;將大約30mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中,3000r/min離心3min,使*分層,將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至裝有適量無(wú)水硫酸鈉的離心管中,放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,再加入5mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,定容至刻度。

 

將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中,緩慢加入1mL  90%硫酸,渦旋混勻1min,3000r/min離心10min;取出上清液,加入1mL水,振搖,取上清液過(guò)濾膜后上機(jī)。

 

色譜條件

 

 

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1. 7種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.04mg/L 圖譜

 

表1:相關(guān)峰信息

 

圖2. 人參樣品空白圖譜

 

圖3. 人參樣品加標(biāo)0.2mg/kg圖譜

 

表2:加標(biāo)回收率

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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