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國抽常檢項目 | 食品中抗氧化劑的測定

更新時間:2020-05-20 點擊次數(shù):2031

 

適用范圍 01

適用于食品中8種抗氧化劑的測定(該實驗選用基質為金龍魚調和油、熟肉)

參考標準:《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》

 

溶液的配置 02

1)分別稱取沒食子酸丙酯(PG),叔丁基對苯二酚(TBHQ),去甲二氫愈木創(chuàng)酸(NDGA),叔丁基對羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),沒食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對甲基苯酚(BHT),沒食子酸十二酯(DG)10mg用乙腈定容到10mL,得1000μg/mL的單標。

2)流動相B:0.5%甲酸水:5mL甲酸用水定容至1L。

3)洗脫劑:甲醇:乙腈=1:2。

 

提取步驟 03

 

金龍魚調和油、熟肉樣(攪碎)

精密稱取 1g樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙腈,渦旋 2min ,超聲10min,3000r / min 離心 5min ,收集上清液于離心管中,再重復使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液,待凈化。

 

SPE凈化步驟 04

SPE柱:月旭Welchrom®C18 規(guī)格:500mg/6mL

活化:5mL甲醇 ,5mL乙腈平衡,棄去

上樣:待凈化液全部上樣,收集

洗脫:10mL甲醇:乙腈 (1:2)洗脫,壓干收集

濃縮:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C下旋干,并用乙腈復溶,定容到2mL,過0.22μm有機濾頭,上機

 

注意事項 05

加標水平:在1g樣中精確加入0.2mL 100μg/mL 8種抗氧化劑混標,樣品加標量為20mg/kg,上機濃度為10μg/mL

 

色譜條件 06

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm

流動相:A-甲醇,B-0.5%甲酸水(梯度)

流速:1.0mL/min

柱溫:35℃

進樣量: 5μL

檢測波長:280nm 

 

 

色譜圖或者加標回收率結果 07

 

 

相關產品信息 08

 

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