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水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定GB31660.3-2019

更新時(shí)間:2020-05-16 點(diǎn)擊次數(shù):1808

 

適用范圍

 適用于水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)選用樣品為龍利魚)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 31660.3-2019 食品guojia安全標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈的測(cè)定 氣相色譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:1000 mg/6mL;

活化:5mL二氯甲烷,棄去,擠干小柱;5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

淋洗:10mL正己烷,10mL10%二氯甲烷/正己烷,棄去流出液;

洗脫:10mL 60%二氯甲烷/正己烷,收集流出液于10mL玻璃離心管中;

40℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?,過(guò)0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測(cè)。

 

色譜條件

儀器型號(hào):Panna A91;

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度:230℃;

檢測(cè)器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N?,尾吹氣流速:60mL/min;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

載氣流量:1.2mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

升溫程序:70℃保持1min,30℃/min升到185℃,保持2.5min, 25℃/min升到280℃,保持10min。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

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