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更實(shí)用,更準(zhǔn)確,果蔬農(nóng)殘測(cè)定再出新方案!

更新時(shí)間:2019-10-11 點(diǎn)擊次數(shù):1941

 

 

氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農(nóng)藥,而農(nóng)藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測(cè)定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,一起來看具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吧!

 

試用范圍

適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。

 

提取步驟

稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘?jiān)?,待凈化?/span>

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:50mg/500 mg/6mL;

活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;

50℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘?jiān)?,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測(cè)。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm

柱溫:42℃

進(jìn)樣量:10μL

檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)330nm;發(fā)射波長(zhǎng)465nm;

流動(dòng)相:A:水  B:甲醇;

時(shí)間/min

水/%

甲醇/%

流速/mL/min

0.0

85

15

0.5

時(shí)間/min

75

25

0.5

8.0

75

25

0.5

9.0

60

40

0.8

10.0

55

45

0.8

19.0

20

80

0.8

25.0

20

80

0.8

26.0

85

15

0.5

 

柱后衍生:

0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;

OPA試劑-0.3mL/min;

水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

 

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1.氨基甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/L圖譜

 

圖2.白菜空白圖譜

 

圖3.白菜加標(biāo)0.2mg/kg圖譜

 

表:加標(biāo)回收率

 

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