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可樂中富馬酸二甲酯的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):1517

富馬酸二甲酯具有、廣譜抗菌的特點(diǎn),對(duì)霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有殺蟲活性,還具有觸殺和熏蒸作用,曾廣泛應(yīng)用于食品、飲料、飼料、中藥材、化妝品、魚、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防蟲、保鮮。由于DMF對(duì)人體有腐蝕性和致過(guò)敏性,現(xiàn)在被歸為非食用物質(zhì),不得在食品(包括面制品)中使用。據(jù)國(guó)內(nèi)研究表明,DMF具有較好的抗真菌能力,對(duì)于飼料的防霉效果優(yōu)于丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑。

 

我們今天就用月旭的色譜柱來(lái)做一下可樂中富馬酸二甲酯的檢測(cè),看看效果如何。

 

適用范圍

適用于可樂中富馬酸二甲酯的檢測(cè)。

 

提取步驟

精密稱取可樂(已事先排除氣泡)5g,置于50mL離心管中,待凈化。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:200 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干;

洗脫:5mL80%甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,供液相色譜儀測(cè)定。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-甲醇:B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液(pH=6.0)(A:B=55:45等度);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):220nm。

 

譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.  可樂樣過(guò)柱圖譜

 

圖2.  富馬酸二甲酯可樂樣加標(biāo)0.1mg/kg過(guò)柱圖譜

 

圖3.  富馬酸二甲酯可樂樣加標(biāo)0.5mg/kg過(guò)柱圖譜

 

表1.富馬酸二甲酯過(guò)BRP小柱加標(biāo)回收表

 

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